Коммерческая TGA получают гидратацией хлоруксусной кислоты серой в присутствии NaHS с последующим подкислением. Рассматриваются кинетика реакции, коррозионные аспекты, схемы очистки (вакуум‑ректификация, экстракция), а также спецификации GMP для косметической и электронной отраслей.

1. Технологическая схема

CH2​ClCOOH+NaHS→HSCH2​COONa+NaCl→↓HClHSCH2​COOH
  • Выход: >93%
  • Побочные продукты: NaCl, дисульфиды

2. Оборудование

  • Реактор: Сталь 316 L с PTFE футеровкой
  • Антикоррозионные меры: Добавление 0.1% Sb₂O₃ для снижения коррозии

3. Очистка

  • Методы:
    • Дефлегмационная колонна при 60–80 °C / 10 мм рт. ст.
    • Экстракция изооктаном для удаления дисульфидов
  • Спецификации чистоты:
    • Чистота: >98.5%
    • Fe: <3 ppm
    • Хлориды: <200 ppm

4. Контроль

  • Аналитические методы:
    • GC‑FID
    • HPLC‑UV
  • Коэффициент восстановления (RRF) к 2‑меркаптоэтанолу: 1.07

5. Хранение и стабильность

  • Условия: Температура 5–25 °C, подушка N₂
  • Стабильность: Окисление до дисульфида 0.1%/мес при контакте с O₂

6. Безопасность процесса

  • Контроль газа: H₂S ≤50 ppm (LOQ) за счёт скруббера ZnO
  • Температурный контроль: Нагрев реактора в контурах с маслом вместо пара для предотвращения вспышки

7. Заключение

Оптимизация гидросульфидного маршрута и продвинутые методы очистки обеспечивают производство TGA фармакологического качества с минимальным уровнем примесей и контролируемой коррозионной нагрузкой оборудования, что важно для применения в косметической и электронной промышленности.

Меню