Коммерческая TGA получают гидратацией хлоруксусной кислоты серой в присутствии NaHS с последующим подкислением. Рассматриваются кинетика реакции, коррозионные аспекты, схемы очистки (вакуум‑ректификация, экстракция), а также спецификации GMP для косметической и электронной отраслей.
1. Технологическая схема
CH2ClCOOH+NaHS→HSCH2COONa+NaCl→↓HClHSCH2COOH
- Выход: >93%
- Побочные продукты: NaCl, дисульфиды
2. Оборудование
- Реактор: Сталь 316 L с PTFE футеровкой
- Антикоррозионные меры: Добавление 0.1% Sb₂O₃ для снижения коррозии
3. Очистка
- Методы:
- Дефлегмационная колонна при 60–80 °C / 10 мм рт. ст.
- Экстракция изооктаном для удаления дисульфидов
- Спецификации чистоты:
- Чистота: >98.5%
- Fe: <3 ppm
- Хлориды: <200 ppm
4. Контроль
- Аналитические методы:
- Коэффициент восстановления (RRF) к 2‑меркаптоэтанолу: 1.07
5. Хранение и стабильность
- Условия: Температура 5–25 °C, подушка N₂
- Стабильность: Окисление до дисульфида 0.1%/мес при контакте с O₂
6. Безопасность процесса
- Контроль газа: H₂S ≤50 ppm (LOQ) за счёт скруббера ZnO
- Температурный контроль: Нагрев реактора в контурах с маслом вместо пара для предотвращения вспышки
7. Заключение
Оптимизация гидросульфидного маршрута и продвинутые методы очистки обеспечивают производство TGA фармакологического качества с минимальным уровнем примесей и контролируемой коррозионной нагрузкой оборудования, что важно для применения в косметической и электронной промышленности.